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  • 新聞資訊

    仿制藥研發中的幾個關鍵問題
    作者:文章來源:新藥匯時間:2020-08-11點擊:814次

        仿制藥(又稱Generic Drug)是指與原研藥(或稱商品名藥)在劑量、安全性和效力(strength)、質量、作用(performance)以及適應癥(intended use)上相同的一種仿制品,又稱通用名藥、非專利藥等。仿制研發的目標是實現臨床應用上仿制藥與原研藥的“可替代性”。按照美國FDA的觀點,能夠獲得批準的仿制藥必須滿足以下條件:和被仿制產品含有相同的活性成分,其中非活性成分可以不同;和被仿制產品的適應癥、劑型、規格、給藥途徑一致;生物等效;質量符合相同的要求;生產的GMP標準和被仿制產品同樣嚴格。
    仿制藥的上市,可以提供更加充足的臨床供應,較大幅度地降低藥價,緩解患者的經濟負擔,具有降低醫療支出、提高藥品可及性、提升醫療服務水平等重要經濟和社會效益。國外統計數據顯示,隨著仿制藥上市數量的增加,藥品價格最低將下降到原研藥最初價格的9%左右。
    盡管如此,仿制藥與原研藥的差異也須引起應有的關注并著力進行有效地控制。仿制藥只是復制了原研藥主要成份的分子結構,而原研藥生產中關鍵工藝步驟、關鍵試劑、生產工藝的“設計空間”或關鍵輔料的質量控制等屬于企業核心機密內容,是仿制企業難以合法拷貝的,導致仿制藥的雜質譜、釋藥行為等關鍵質量屬性,在有些情況下難以與原研藥完全一致;同時,相關法規也未規定仿制藥中其他成份(輔料)的添加與原研藥必須相同;在仿制藥許可中,其生物利用度應具有原研藥的±20%左右等。這些因素導致仿制藥的安全性有效性與原研藥間的差異難以完全消除。美國家庭醫師學會曾在研究報告中用事實來表明原研藥的療效和安全性并不是仿制藥可以完全可替代的,尤其是在治療危急患者和危急疾病時更是需要高度關注。事實上,如何保持仿制藥與原研藥的“一致”,如何研究求證仿制藥與原研藥的“差異”,如何準確評估并有效控制這些“差異”帶來的風險,正是仿制藥研發中需要高度關注的重點。

    1、仿制研發的基本思路與策略
     
     

     

     

     

     
    1.1設計并確保與原研藥的“一致性”是仿制藥研發的基本思路
     


         仿制藥是對已上市原研藥的“仿制”,自1983年FDA通過的Waxman法案后,各國對于仿制藥,不要求重復進行原研藥批準之前進行的動物研究和人體臨床研究,而是通過證明和原研藥的生物等效性即可獲得批準,實現與原研藥的臨床可替代。因此,仿制研發需要圍繞如下幾個關鍵問題進行研究和求證:擬仿產品的質量概況,尤其關鍵質量屬性(Critical Quality Attributes,CQAs)包括哪些?仿制藥與原研藥關鍵質量屬性是否一致?決定產品關鍵質量屬性的關鍵工藝要素包括哪些?如何從關鍵的工藝要素和質量標準的關鍵質控項目確保與原研藥關鍵質量屬性的一致性?如何在產品貯藏過程中保持這種一致?建立的質量保障體系能否有效保障研制產品與上市原研藥的一致性?
        但是,仿制藥與原研藥的“一致性”并不僅僅是指產品檢驗結果的一致性。藥品的質量不是檢驗出來的,而是通過科學的設計得以保障和實現的。藥品質量首先來源于早期產品及工藝的設計,形成于藥品的生產過程,研發早期的產品和工藝的設計情況即決定了產品的“先天”質量特征,通過具體的生產過程將實際質量狀況賦予具體產品中,質量標準用于進一步論證、揭示產品的質量,是質量保證體系的重要組成部分,但不是唯一的;藥品質量的保證還要靠遵循GMP、生產工藝、原材料和生產過程的控制、穩定性研究等;藥品的質量需要質量標準的終點控制和生產過程控制相結合。同時,通過研究揭示藥品在各種環境因素(如溫度、濕度和光等條件)影響下,其質量隨時間的變化情況,并由此確立有效期以及貯藏條件,以確保其質量。
    ICH在Q8、Q9中引入了質量源于設計、質量風險管理和藥品質量體系的概念,指出藥品的質量不是檢驗賦予,而是來源于設計,并利用藥品研發過程中所獲得的信息,在生產過程中進行質量風險管理所獲得。在綜合國際標準化組織(ISO)質量概念的基礎上,結合生產質量管理規范(GMP),在ICH Q10提出了藥品質量體系概念,認為藥品質量控制應涵蓋藥品從研發、技術轉移、商業化生產、直至藥品終止的整個生命周期。從而在藥品的整個生命周期內,理解和認識藥品不同階段的差異、聯系以及不同的目標,在基于科學和風險的方法之上,促進創新和持續改進,保障整個生命周期的藥品質量。仿制藥與原研藥的“一致性”需要上述各個環節的求證和保障。

     
    1.2質量源于設計(Quality by Design,QbD)理念是仿制藥研發的有效工具
     


        與傳統的質量管理模式不同,質量源于設計(QbD)理念要求在對產品質量概況(Quality Target Product Profile ,QTPP)以及關鍵質量屬性(CQAs)充分理解的基礎上,對于關鍵工藝參數及其與CQAs間的關聯以及潛在的高風險變量進行充分研究和篩選,并建立設計空間(Design Space, DS),即影響產品CQAs的關鍵工藝參數范圍組合,以此加強對制藥過程的理解和控制,確保產品質量的持續控制。因此,從某種程度上講,QbD是一個有效的、目標明確的藥物研發工具,QbD下的藥物研發是基于“質量可以設計到產品中”理念的、動態的、系統的研發過程。QbD管理模式和質控理念在仿制藥研發中發揮著越來越重要的作用,在ICH及FDA近年發布的相關技術要求和指南中多已貫徹了QbD理念,FDA仿制藥辦公室(OGD)在2013年初即要求ANDA按照QbD相關要求提交申報資料。
    QbD是一種系統的藥物研發理念,其基本邏輯路徑是從預先確定的目標出發,基于科學和質量風險管理,把研究重點放在對產品和生產工藝的理解、設計和控制策略上,明確關鍵物料屬性、關鍵工藝參數以及潛在的高風險變量,理解工藝變異的主要來源并加以控制。將質量風險管理結合到對藥品和工藝的深刻理解中,促進工藝的評估、控制和改進,以持續保證產品質量及其與原研藥的一致性。對于仿制藥研發而言,QbD的基本邏輯路徑可如下所示:

    圖1、QbD基本邏輯路徑

    2、工藝設計與研究中的QbD理念
     
     

     

     

     

     
    2.1 QbD是基于風險的全面主動的藥物研發理念
     


         工藝研究的主要目的是獲得符合目標產品質量屬性要求的產品,建立一個能夠持續穩定生產出符合預期質量要求的商業化生產工藝。通過研究評估產品的關鍵質量屬性(CQAs),確定CQAs與關鍵物料屬性、關鍵工藝步驟、關鍵工藝參數之間的關系,評估產品工藝特征并制定相應的控制策略,形成完整有效的過程控制措施和質量保障體系,建立并維持產品的受控狀態,并促進產品質量的持續改進。根據FDA的觀點,QbD是cGMP的基本組成部分,是科學的、基于風險的全面主動的藥物研發方法,從產品概念到工業化生產均科學設計,是對產品屬性、生產工藝與產品質量特性之間關系的透徹理解。FDA在2011版工藝驗證指南中,進一步加強了QbD的管理理念,把QbD理念貫穿于工藝設計、工藝確認、持續的工藝確認等各個環節。仿制研發的目標是研究設計出與上市產品具有臨床可替代的仿制藥及其系統有效的藥品質量保障體系。因此,仿制藥工藝研究需要在對產品質量概況(QTPP)以及關鍵質量屬性(CQAs)具有深刻理解的基礎上,確認產品的關鍵質量屬性(CQAs),設計產品和工藝以符合CQAs,通過風險評估,了解物料屬性和工藝參數是如何對CQAs起影響作用,以降低風險為目標,確立設計空間,確認和控制對產品/工藝產生變異的根源,設定控制空間;通過不斷地監控和升級工藝以持續確保產品質量的一致性。
        傳統的處方工藝研發方法是在經驗基礎上經過簡單試驗(或試錯)來確定最初的處方和工藝,以使產品達到質量標準的各項要求。這種研發理念高度依賴研發人員個人的經驗及偏好,處方和工藝的優化和放大高度依賴臨床試驗樣品批次的生產經驗,而這些臨床樣品批次的生產一般都是在固定的處方工藝參數的情況下進行的。因此,傳統研發方法也是一個“解決問題”的過程,研發工作集中在解決研制及生產過程中出現并觀察到的問題,對尚未觀察到的潛在問題則基本未予研究。應當承認,傳統的處方工藝研發方法有很長的歷史并往往也是有效的,尤其是原料藥具有良好的物理化學及藥動學性質、制劑的載藥量適當、產品適于采用普通的制劑和工藝等情況下,傳統的研發思路也是行之有效的。但由于研制過程中生產的批次有限,觀察到的問題往往不能涵蓋長期商業生產中可能出現的問題,因而傳統研發方法缺乏系統性和全面性。
        一般情況下,已觀察到的風險是較高的風險,但不一定是全部的風險。傳統的研發思路集中精力于已觀察到的風險上,雖然也是一個“基于風險評估”的思路,而且是在處理較高的風險,但不是一個全面、系統的風險控制方法,因為它基本上沒有系統分析可能存在的潛在風險,沒有考慮到那些尚未被觀察到的風險,由于研發中產品生產的批次有限,部分風險很可能因未被觀察到而未被考慮,但有可能在未來出現,特別是在比較復雜的產品上,在工藝放大和驗證中,以及在長期的商業化生產中更易發生。
    應當說,傳統的研發方法與QbD理念并不對立:前者是后者一個不完整的部分;QbD建立在傳統研發方法的基礎上;QbD中的大多數元素都已經存在于傳統研發方法中。與傳統研發方法相比, QbD更強調有意識地系統地使用相關要素,而不一定是多做試驗。例如:在研發初始即須建立書面的產品目標質量要求;在研發諸階段須進行質量風險評估并備案;將研發中確定的關鍵工藝參數與關鍵物料特性列出并制定控制方案;將怎樣實現產品各質量特性的手段系統地列入全面質量控制方案等等。

     
    2.2 QbD在制劑工藝研究中包含的基本要素
     


        在QbD理念中,將質量控制的重點前置于研發階段,較傳統的研發理念更加主動、系統、有效,更利于藥品質量的持續改進,在對產品及其工藝全面理解基礎上,采用風險控制工具識別影響產品CQAs的原材料屬性和關鍵工藝參數、變異來源及控制措施,并依據風險評估結果建立控制策略,確立“設計空間”,設定“控制空間”,以保證產品的質量恒定。因此,QbD在制劑工藝研究中的基本要素一般應包含如下內容。

    2.2.1目標產品的質量要求

     


         首先定義目標產品的質量概況,可通過原研藥說明書、質量標準、文獻信息,查詢臨床給藥特點、給藥途徑、劑型、規格、容器特征等信息,必要時對原研藥進行分析“解剖”以獲取相關信息,進行前瞻性總結,定義QTPP。在此基礎上識別產品關鍵質量屬性,制劑CQAs是指藥品的物理、化學、生物或微生物性質或特征,應在適當的限度、范圍或分布之內,以確保預期的產品質量。QbD下的CQAs應基于臨床效果而不僅僅是工藝情況,如溶解性差的BCSⅡ和Ⅳ類藥品溶出度方法和限度應能反映其臨床效果,而不是單純用于評估生產工藝的一致性;雜質可接受限度應根據臨床用藥的安全性要求或毒性閾值確定,而不僅僅是規模產品的批檢驗數據。

    2.2.2質量風險評估

     


        根據劑型特點、風險等級、原料藥性質等情況,以及同類產品研發和生產的經驗等來確定研究重點質量風險的內含。如注射劑相對于口服和外用制劑來講,因直接進入血液循環或直接接觸人體組織,為風險程度最高的劑型,無菌保障、熱原、管道濾器等引入的外源性雜質及穩定性和復溶性應是重點考慮的質量風險來源。

    2.2.3設計實驗(Design of Experiments ,DoE)

     


        合理采用系統的、有條理的數理統計方法用于研究確定影響一個過程及其結果的多因素間的關系或相互作用。具體可包括析因設計(Factorial)、Taguchi 法(Plackett-Burman設計)、響應面法(多元二次回歸方程擬合)、正交設計、混合設計等產品研發常見的多因素實驗設計方法。在對產品和工藝的深入研究和深入理解基礎上,通過研究工藝參數與CQAs之間的相互關系,確定關鍵工藝步驟及關鍵工藝參數的變化范圍,為確立“設計空間”提供科學數據。

    2.2.4關鍵工藝參數(Critical Process Parameters,CPP)與關鍵物料特性(Critical Material Attributes,CMA):

     

        在上述實驗的基礎上,確定原輔料性質,使用風險評估的手段和科學知識鑒定潛在的高風險因素,通過設計試驗、合理使用DOE,確定高風險因素的水平和范圍,將對產品質量有影響的因素定為關鍵性因素和關鍵物料特性,將經評估有可能影響產品質量或工藝有效性的工藝參數定為關鍵工藝參數。如替加環素含酚羥基,對光不穩定,水溶液易氧化,在中性及偏堿性溶液中更易氧化破壞,酸性溶液可相對抑制氧化,但會更易差向異構化,而乳糖等輔料可以抑制其差向異構化,因此,替加環素凍干粉針劑的生產中,原料藥顏色、pH值、有關物質等以及溶劑水的溫度、pH值、含氧量等為關鍵物料屬性,乳糖為關鍵輔料,水溶液顏色、pH值、含氧量、溫度、配制量、存放時間等為關鍵工藝參數。 

    2.2.5設計空間

     


        采用風險控制工具識別影響產品CQAs的物料屬性、關鍵工藝步驟及參數、變異來源及控制措施,通過研究,求證CQAs和工藝參數的關聯性,確定關鍵生產工藝參數的可能及運行的變動范圍。通過工藝的穩健性研究,評估工藝能力,是否能可靠生產出符合預期質量要求的產品,將試驗研究中確定的多因素操作區間定為設計區間,使關鍵物料屬性和工藝參數置于“設計空間”內,保證生產出的產品質量優良且恒定,在設計空間內的變動將不需要進行變更申請。

    圖2、設計空間(DS)示意圖

    2.2.6全面質量控制方案(Control Strategy,CS)

     


        依據QbD理念,運用科學管理和質量風險管理兩大核心工具建立有效的藥品質量系統,該系統的目標是獲得符合目標產品質量屬性要求的產品、建立并維持產品的受控狀態以及促進產品質量的持續改進。質量系統的主要要素應包括:工藝性能和產品質量的監控系統、校正和預防措施系統、變更管理系統以及工藝性能和產品質量的管理回顧。在產品的整個生命周期-研發、技術轉移、商業化生產和產品停產等各個階段均需貫徹實施上述要素。
        按照QbD理念,產品檢驗符合放行標準規定并不是唯一的判定依據,需要綜合考察其整個生產過程是否符合位于確立的“設計空間”,如果實際工藝參數范圍超出“設計空間”,即使樣品檢測結果符合標準要求,該批產品亦應不予放行。 

     
    2.3雜質譜評估和分析是API工藝研究中的重要內容
     


        QbD理念貫穿于原料藥的整個研發過程,雜質是API的關鍵質量屬性之一,尤其要結合控制策略確定對產品質量有顯著影響的雜質:高風險雜質、降解物質、難以去除的雜質、難以控制的雜質等。根據具體工藝的合成機理、起始物料及各中間體基本結構,初步勾畫出產品的雜質譜,根據雜質安全性風險高低、雜質出現的難易和頻率以及雜質去除的難易情況,確定雜質控制的優先級別,并確定雜質控制的策略、步驟和程序。

    2.3.1雜質來源分析是雜質控制策略制定的基礎

     


        雜質譜評估與分析在工藝研究中包括雜質來源分析與雜質控制策略、質量控制標準(包括原料、中間體、成品)、關鍵工藝步驟和工藝參數的識別與控制、反應終點判斷等??傮w的雜質控制策略是在雜質來源和去向分析基礎上提出物料及中間體的質控內容與限度、關鍵工藝參數控制范圍等,雜質來源和去向的分析包括工藝流程圖中注明各單元操作中產生的雜質及其去向,列表說明各重點監控雜質、類別、來源、雜質去向及監控情況,這些都是工藝研究的重要內容。
    起始原料的選擇是工藝優化的起點,根據起始原料的合成路線以及產品特性,確定起始原料的雜質情況,根據起始原料中雜質對下一步反應的影響確定起始原料的關鍵質量屬性,使用不同雜質含量的起始原料進行平行實驗,考驗工藝的耐受性并根據相應的結果以及供應商的質量情況確定起始原料的雜質指標。例如某API研發中發現成品中有雜質Q含量0.27%,超過指導原則單個未知雜質限度0.10%的規定,多種純化措施難以降低其含量。研究推斷該雜質結構后,分析其來源為起始原料中的雜質X經后續反應得到的溴代物,理論分析及相應的試驗表明后續工序難以去除該雜質,取雜質X不同含量的起始物料進行工藝耐受性試驗,表明若要得到雜質Q合格的成品,起始物料中的雜質X必須控制在0.07%以內,據此確立了起始物料雜質控制標準。

    2.3.2雜質去向分析與控制是雜質整體控制策略的重要內容

     


        基于雜質來源分析勾畫出產品的初步雜質譜,根據相關雜質去向分析及必要的試驗數據,確定整體的雜質控制策略,包括關鍵工藝步驟及工藝參數確立的設計空間,原料、中間體、成品的質控標準,各步反應終點的判斷與控制等。如下示例,簡明說明了某API產品雜質去向分析與控制的基本概況。
    表1、雜質去向分析及控制策略表

    雜質名稱

    雜質類別

    雜質來源

    雜質去向及監控情況

     

    雜質A

     

    有機雜質
    (去氟化合物)

    副產物

    1、該雜質在工藝中最后轉化為去氟化合物;
    2、該雜質在異丙醇中有較好的溶解性,異丙醇精制中可去除,此雜質在丙酮精制中可去除;
    3、CPA中間體中去氟結構雜質按限度0.1%日常監控;
    4、該雜質在下一工藝會發生反應,其產物按0.3%限度日常監控,粗品中對相應結構的去氟雜質按限度0.3%日常監控和成品中對此雜質按0.3%日常監控

     
     
     
     

    甲基磺酸酯

    潛在基因毒性雜質

    副產物

    1、TLC點板判斷反應進行情況;
    2、該雜質易水解,在水洗和氫氧化鈉洗滌可去除;
    3、中間體1中按“甲基磺酸酯≤30ppm”日常監控。

     
     
     

    甲基磺酸

    有機雜質

    副產物

    該雜質溶于水,水洗可去除。

     

    雜質B

    有機雜質

    起始原料

    雜質B易和氫氧化鈉成鈉鹽,鈉鹽易溶于水,水洗可去除。

     

    雜質C

    有機雜質

    水解降解、副產物

    1、控制中間體2水解物≤0.5%;
    2、控制中間體3水解物≤0.2%;
    3、成品中可控制為≤0.30%

     
     
     

    雜質D

    有機雜質(環己基雜質)

    副產物

    1、中間體2控制環己基氫化物≤1.0%;
    2、中間體3控制環己基氫化物≤0.5%;
    3、成品中可控制為≤0.30%

     
     
     

    異丙醇

    殘留溶劑

    精制溶劑

    1、烘干去除;
    2、中間體1中按干失0.5%日常監測,成品按照2000ppm控制

     
     

    三乙胺

    殘留溶劑

    反應堿化劑

    以三乙胺鹽酸鹽和三乙胺形式溶于水去除

     
    3、仿制藥雜質研究與控制的思路與策略
     
     

     

     


    “雜質譜”概念的提出使得藥品雜質控制從最初的控制產品純度的“間接控制雜質”階段,上升到控制“有關物質”等的“直接控制雜質”階段的第一次飛躍之后,實現了由有限雜質的“個別控制”階段到雜質譜的“系統控制”階段的第二次飛躍,從而引發了雜質研究與控制領域的深刻變化。

     
    3.1雜質研究與控制的基本思路
     


        雜質譜分析的思路與策略實際上是QbD理念在雜質研究中的具體實踐。雜質譜被認為包括藥物中各種潛在雜質的種類、來源、含量、結構及活性等的信息總和。雜質譜概念的引入進一步厘清了藥品雜質研究與控制的基本思路,由傳統的“以終為始”的被動思維上升到“以源為始”的主動控制模式,即不是僅僅局限于從得到的分析結果-色譜圖開始分析產品雜質情況,而是從雜質來源的分析入手,結合產品的實際生產工藝、結構特點等分析可能存在于產品中的中間體、副產物、降解物、反應物料等各種潛在雜質,通過雜質譜分析全面掌握產品的雜質概貌,根據各類潛在雜質的風險級別,有針對性地建立合適的分析方法,以確保各種潛在雜質的有效檢出和確認;跟蹤雜質譜對安全性試驗或臨床試驗結果產生的影響,并結合相關指導原則、文獻信息等評估雜質的可接受水平,確立上市產品的雜質控制限度;同時,通過雜質譜分析明確可能的雜質來源和去向,在制備工藝設置相應雜質的針對性控制措施,并通過產品包裝和貯藏條件的研究,有效抑制藥品的降解,實現從雜質產生的源頭主動性地把控藥品雜質。

     
    3.2雜質譜分析的基本切入點
     


        雜質譜分析的基本思路是“以源為始”,以雜質來源為切入點,根據原料藥的具體合成工藝,依據有機化學原理分析可能產生的中間體、副產物、生產中的各類降解物以及可能殘存于終產品中的物料和反應試劑;根據原料藥的化學結構特點,分析可能的降解途徑和降解物,輔以適當的強力降解試驗予以驗證;根據制劑處方組成、制劑工藝特點、原輔料結構特點,分析制劑過程可能產生的降解物以及與輔料的生成物;中國藥典、ICH成員國藥典等收載的同品種標準控制的雜質作為基本雜質。通過以上思路全面掌握產品雜質概貌,作為雜質研究與分析方法建立與驗證的基礎,確保相關雜質尤其高風險雜質的有效監控。
    與原研藥進行雜質譜的對比分析是仿制藥雜質譜分析的重要內容之一,在相應雜質物質一致性的求證中,分析手段不能等同于日常檢測,分離技術(如HPLC法)與光譜分析(質譜或二極管陣列檢測)相結合或使用分析標識物(如雜質對照品)、多種洗脫條件下的相對保留時間的比較等手段,以便從色譜行為、UV特征、分子量及分子碎片特征等信息共同把握其物質一致性。以列表的形式對樣品與原研品進行所有雜質種類、含量及分布的比較和分析,甄別哪些雜質為原研藥中不存在的新增雜質,哪些為超過原研藥及指導原則規定的超量雜質,并參照雜質研究相關技術指導原則的思路,重點研究論證新增雜質及超量雜質的可接受性。

     
    3.3根據風險級別及雜質類型制定相應的雜質分析與控制策略
     


        根據掌握的雜質譜概況,依據各類潛在雜質的風險級別、產生的可能性高低制定進一步的研究控制策略。其中遺傳毒性雜質在很低濃度時即可造成人體遺傳物質的損傷,進而導致基因突變并可能促使腫瘤的發生。各發達國家和組織均嚴格控制此類雜質,如EMA的Guideline on the Limits of Genotoxic Impurities和Questions and Answers on the CHMP Guideline on the limits of genotoxic impurities,FDA的Guidance for Industry: Genotoxic and Carcinogenic Impurities in Drug Substances and Products: Recommended Approaches(Draft),以及ICH M7 Draft consensus guideline assessment and control of DNA reactive(Mutagenic) impurities in pharmaceuticals to limit potential carcinogenic risk等技術指導文件提供了遺傳毒性雜質鑒別、分類、定量分析和控制的基本思路和策略。研發中需要根據有機化學反應機理分析原料藥合成、純化、制劑生產和貯存過程中很有可能產生的實際的和潛在的遺傳毒性雜質,依據相關毒性物質數據庫甄別、評估可能具有基因毒性的雜質或具有基因毒性結構單元的雜質,參照上述技術文件的研究思路與策略,對此類雜質進行針對性的確認和檢出。目前國內相關數據庫尚不健全的情況下,參照如下常見遺傳毒性雜質結構信息進行相應的關注和研究具有一定意義:

    圖4 具有遺傳毒性化合物警惕結構單元
    A為烷烴基、芳香基或H;X為鹵素,包括F、Cl、Br、I;EGW為吸電子取代基,如氰基、羰基或酯基等

     
    3.4標準控制雜質的基本思路
     

     

    3.4.1雜質控制要體現系統性與針對性

     


        原則上,仿制藥的標準應采用國內外藥典、國家標準中最嚴格的標準,雜質的控制一般包括每個明確的已知雜質、每個明確的未知特定雜質、任何非特定雜質(不超過鑒定限度)以及總雜質,關注是否進行了高毒性雜質與一般毒性雜質、毒性雜質與一般雜質、新增雜質與超量雜質、特定雜質與非特定雜質、單個雜質與總雜質的研究與控制。
    試驗表明現有技術的確無法鑒定某個雜質時,至少要提供此雜質結構的充分證據來表明它可歸屬為母體化合物或某側鏈等有關物質,將其作為明確的未知雜質使用適當的分析標識手段進行識別和控制。
    如采用HPLC法的相對保留時間識別某特定未知雜質,需要進行充分的方法耐用性的驗證,并在質量標準中增加色譜柱品牌、長短、內徑、填料的粒徑,柱溫等信息,規定難分離物質對的臨界分離度要求、主成分和特定雜質的保留時間等信息,以保證品種上市后檢驗方法的可行性,僅僅按照中國藥典標準格式規定色譜填料的類型是不夠的。

    3.4.2雜質限度要確保產品安全性

     


        雜質限度的確定中應分析、評估雜質限度的合理性/安全依據,根據各特定雜質限度是否符合國內外藥典/同品種國家標準限度中較嚴格的標準限度。一般來講,中國藥典、國家標準、ICH成員國藥典同品種標準中控制的結構已知特定雜質、結構未知的特定雜質(如僅以RRT指定的雜質)要參照前述標準中的嚴格要求進行控制;與原研藥相同的非特定雜質,需按前述標準中任一單個雜質的嚴格限度進行控制;如出現與原研藥不同的雜質,在結合工藝等信息排除為遺傳毒性雜質或其它高毒性雜質的情況下,按照雜質研究技術指導原則要求進行安全性求證或鑒定限度進行控制,并采用RRT或其它方式指認,作為特定雜質進行控制;總雜質參考前述標準的嚴格要求進行控制;遺傳毒性雜質信息數據庫有待進一步積累,除目前少數已知結構雜質外如烷化劑、黃曲霉等,其他遺傳毒性雜質參考EMA、ICH等相關技術指導原則的基本思路,一般限度不超過1.5μg/天,或1ppm;研發中需高度關注國內外藥典、標準中嚴格要求控制限度(如ppm級別)的已知雜質。
    隨著人們對藥物研發和藥品質量管理與控制科學規律的進一步認識,質量源于設計理念、質量風險管理工具兩大核心策略在仿制藥目標產品的生產、建立并維持產品的受控狀態并促進產品質量的持續改進方面將發揮越來越重要的作用。與質量源于檢驗、質量源于生產、質量源于管理等理念相比,質量源于設計理念涉及領域更廣泛,內涵更豐富,研發理念更加主動、系統、有效,更利于藥品質量的持續改進,這無疑將對仿制藥的研發帶來深刻的影響,在進一步促進仿制藥與原研藥的“一致性”和“臨床替代性”,進而有效保障患者利益方面具有積極意義。

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